1 冷凍
批量較少時可以在A烘箱LPHA 1-2的冷阱室內冷凍。
批量大時要在低溫冰箱預凍。
如果裝瓶材料液層厚於1cm,建議用旋轉冷凍裝置在冷浴中預凍,靠離心力提高瓶內壁冰凍的液層並使之凍固,以降低厚度,從而能夠顯著減少總的干燥時間。
如果出現殘留水須從冷阱室清除,放水後關閉放水閥門。
必須用高真空油塗抹有機玻璃罩的磨口塞!
產品厚度不應超過1-2cm,不然會延長干燥時間。
2 主干燥
接通真空泵。
說明: 含有溶劑的材料或者鹽濃度高的材料在干燥的過程中有可能出現化霜現像(明顯起泡)。這時要求盡量的降低凍溫度。
注意: 溶劑濃度高的產品或者是含酸的預冷凍產品不能沒有特殊的保護措施,例如:用冷阱保護真空泵進行干燥。
處理疊氮化物時請特別小心,因為與銅或有色金屬反應可以產生危險的爆炸物質。一定要在工廠裡查詢!
冷凍的材料一出現升華就要吸熱,從而進一步降溫。
在開始干燥,達到最高的升華速度,隨著升華速度的提高,凝冷溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓力隨著升高。
主干燥的時間主要由以下各點決定:-產品的厚度;-產品的固體含量;-在物體干燥過程中所加的熱量;-干燥過程中干燥室裡的壓力。(壓力升高,升華速度加快而干燥時間減少)。在主干燥過程中產生的水蒸氣不是由真空泵抽走,而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是,降低不凝結氣體的分壓使得水蒸氣由產品轉移到冷阱。當然也有少數的水蒸氣被真空泵抽走。因此,真空泵裝有氣體鎮流裝置。在把鎮流閥打開的情況下抽出的可凝結蒸汽和空氣一起從排氣管排出。基於這樣的理由,在主干燥過程中必須打開空氣鎮流閥!只有後干燥過程中才可以關閉空氣鎮流閥。在主干燥時水份經過升華作用去除而在後干燥過程中水份是通過解吸作用去除。在後干燥過程中產生的微量水蒸氣在鎮流閥關閉的情況下可以由真空泵吸收(數小時之內)。一般說來不要在關閉鎮流閥的情況下工作。所采用的真空泵在空氣鎮流閥打開的情況下可以達到合適的水蒸氣分壓。
冷干產品的殘留水份主要取決於:-後干燥時的干燥物品溫度,-後干燥時所達到的真空度。
3 後干燥
在干燥室裡所調節的中壓由對應於冰蒸氣壓力曲線的凝冰溫度決定:例如: 1。030毫巴對應於-20℃、0。370毫巴對應於-30℃、0。120毫巴對應於-40℃、0。040毫巴對應於-50℃ 、0。011毫巴對應於-60℃、
當凝冰溫度低於-50℃,而且壓力小於0。120毫巴時,機器的工作效率高。
提示: 例如:凝冰溫度顯示-50℃時,按“℃/mbar”按鍵就可以換算出對應於-50℃的冰蒸氣溫度曲線。在顯示器上顯示0。04毫巴。在真空度顯示器上顯示的卻不是計算出來的值,而是顯示實際值,例如:0。120毫巴,這一差距主要是由在冷阱室結工業烤箱冰位置上的最熱處所需要對應的系統壓力所決定,同時也受產品中殘余物或 有更高蒸發壓力溶劑成份的影響。
4 干燥終結
關於冷凍終結的大概描述可以借助於真空度和冷阱溫度進行。冷阱室不再有負荷並且達到-50℃到-54℃左右。 隨著凝冰溫度的下降,干燥室的壓力也下降。 關閉真空泵,通過真空橡膠密封筏門或者是排水筏門使干燥室通氣,可以選購氮氣或其它隋性氣體或空氣給機器充氣的微調充氣閥門,最後關機,取出產品。
5 降霜
用室溫或者用熱水使冷阱室的冰溶解,冷阱室最多只允許加入一半的水。 在灌水時一定要注意:千萬不要讓水流入真空泵和真空度傳感器接口中!經過在機器右側的放水閥可以放掉除霜水。為此,要用從乾燥機機器側箱板伸出的水管頭接的水管,把水 放到一個容器中。
- Jan 31 Wed 2018 16:38
冷凍干燥一般知識
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